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        中華人民共和國藥典2015年版四部-水分測定法(費休氏法)

        中華人民共和國藥典2015年版四部

        0800 限量檢查法

        0832 水分測定法

        第一法(費休氏法)

        1. 容量滴定法

        本法是根據碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中與水定量反應的原理來測定水分。所用儀器應干燥,并能避免空氣中水分的侵入;測定應在干燥處進行。

        費休氏試液的制備與標定

        (1) 制備

        稱取碘(置硫酸干燥器內48小時以上)110g,置干燥的具塞錐形瓶(或燒瓶)中,加無水吡啶160ml,注意冷卻,振搖至碘全部溶解,加無水甲醇300ml,稱定重量,將錐形瓶(或燒瓶)置冰浴中冷卻,在避免空氣中水分侵入的條件下,通入干燥的二氧化硫至重量增加72g,再加無水甲醇使成1000ml,密塞,搖勻,在暗處放置24小時。

        也可以使用穩定的市售費休氏試液。市售的費休氏試液可以是不含吡啶的其他堿化試劑,或不含甲醇的其他伯醇類等制成;也可以是單一的溶液或由兩種溶液臨用前混合而成。

        本試液應遮光,密封,陰涼干燥處保存。臨用前應標定滴定度。

        (2) 標定 

        精密稱取純化水10~30mg,用水分測定儀直接標定;或精密稱取純化水10~30mg,置干燥的具塞錐形瓶中,除另有規定外,加無水甲醇適量,在避免空氣中水分侵入的條件下,用費休氏試液滴定至溶液由淺黃色變為紅棕色,或用電化學方法[如永停滴定法(通則0701)]指示終點;另做空白試驗,按下式計算:

        式中

        F    為每1ml費休氏試液相當于水的重量,mg;

        W  為稱取純化水的重量,mg;

        A   為滴定所消耗費休氏試液的容積,ml;

        B   為空白所消耗費休氏試液的容積,ml。

        測定法

        精密稱取供試品適量(約消耗費休氏試液1~5ml),除另有規定外,溶劑為無水甲醇,用水分測定儀直接測定?;蚓芊Q取供試品適量,置干燥的具塞錐形瓶中,加溶劑適量,在不斷振搖(或攪拌)下用費休氏試液滴定至溶液由淺黃色變為紅棕色,或用永停滴定法(通則0701)指示終點;另做空白試驗,按下式計算:
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        式中

        A   為供試品所消耗費休氏試液的體積,ml;

        B   為空白所消耗費休氏試液的體積,ml;

        F   為每1ml費休氏試液相當于水的重量,mg;

        W  為供試品的重量,mg。

        如供試品吸濕性較強,可稱取供試品適量置干燥的容器中,密封(可在干燥的隔離箱中操作),精密稱定,用干燥的注射器注入適量無水甲醇或其他適宜溶劑,精密稱定總重量,振搖使供試品溶解,測定該溶液水分。洗凈并烘干容器,精密稱定其重量。同時測定溶劑的水分。按下式計算:
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        式中

        W1 為供試品、溶劑和容器的重量,g;

        W2  為供試品、容器的重量,g;

        W3  為容器的重量,g;

        c1  為供試品溶液的水分含量,g/g;

        c2  為溶劑的水分含量. g/g。

        對熱穩定的供試品,亦可將水分測定儀和市售卡氏干燥爐聯用測定水分。即將一定量的供試品在干燥爐或樣品瓶中加熱,并用干燥氣體將蒸發出的水分導入水分測定儀中測定。

        2. 庫侖滴定法

        本法仍以卡爾-費休氏(Karl-Fischer)反應為基礎,應用永停滴定法(通則0701)測定水分。與容量滴定法相比,庫侖滴定法中滴定劑碘不是從滴定管加入,而是由含有碘離子的陽極電解液電解產生。一旦所有的水被滴定完全,陽極電解液中就會出現少量過量的碘,使鉑電極極化而停止碘的產生。根據法拉第定律,產生碘的量與通過的電量成正比,因此可以通過測量電量總消耗的方法來測定水分總量。本法主要用于測定含微量水分(0.0001%~0.1%)的供試品,特別適用于測定化學惰性物質如烴類、醇類和酯類中的水分。所用儀器應干燥,并能避免空氣中水分的侵入;測定操作應在干燥處進行。

        費休氏試液

        按卡爾-費休氏庫倫滴定儀的要求配制或使用市售費休氏試液,無需標定滴定度。

        測定法

        于滴定杯加入適量費休氏試液,先將試液和系統中的水分預滴定除去,然后精密量取供試品適量(含水量約為0.5~5mg),迅速轉移至滴定杯中,以永停滴定法(通則0701)指示終點,從儀器顯示屏上直接讀取供試品中水分的含量,其中每1mg水相當于10.72庫侖電量。

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